LP2 Azione 6
ANALISI CHIMICO-FISICHE RELATIVE AI CAMPIONI DI AEROSOL
Obiettivo dell´azione
Obiettivo della presente azione è l´esecuzione delle attività analitiche dei campioni di aerosol prelevato nell´area dell´inceneritore scelto per la fase II. Le analisi, eseguite sui campioni derivanti dall´azione 5, riguarderanno i seguenti parametri:
1.Gravimetria, ai fini di determinare la massa di particolato presente in aria;
2.Metalli totali, mediante ICP MS;
3.Microinquinanti organici (PCDD, PCDF, Ipa, Nitroipa);
4.Specie cationiche ed anioniche inorganiche;
5.Componente carboniosa, suddivisa in totale, elementare, organica, organica solubile, organica insolubile;
6.Componenti idrosolubili, suddivisi in metalli ed acidi organici;
Risultati attesi
I risultati attesi da questa azione sono:
- N. 1080 dati relativi alla massa di PM 2.5 e PM 1,
- N. 240 dati relativi alle seguenti tipologie di analiti:
- metalli totali,
- microinquinanti organici (IPA, Nitroipa)
- specie cationiche ed anioniche inorganiche
- componente carboniosa (totale, elementare, organica, organica solubile, organica
- insolubile)
- componente idrosolubile (metalli, acidi organici)
- N. 72 dati relativi ai microinquinanti organici (PCDD, PCDF)
Descrizione delle attività
Le attività previste dalla seguente azione sono:
- Analisi gravimetrica;
- Analisi dei metalli totali;
- Analisi dei microinquinanti organici;
- Analisi delle specie cationiche e anioniche;
- Analisi della componente carboniosa;
- Analisi dei componenti del particolato idrosolubili.
1.Gravimetria: Presso la sezione Arpa di Reggio Emilia (al fine di avere omogeneità con la Linea Progettuale 1) verrà eseguita la procedura per la determinazione gravimetrica dei filtri utilizzati per il campionamento. L´attività verrà realizzata mediante condizionamento dei supporti filtranti e successiva pesata, da effettuarsi prima e dopo il campionamento.
2.Metalli totali: Presso la sezione Arpa di Ferrara verrà eseguita l´analisi per la determinazione dei metalli totali mediante Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry. Dopo la mineralizzazione acida, i supporti filtranti verranno sottoposti ad analisi mediante ICP-MS.
3.Micoroinquinanti organici (PCDD, PCDF, Ipa, Nitroipa): Presso la sezione Arpa di Ravenna verranno eseguite le analisi per la determinazione dei microinquinanti organici Per la ricerca dei PCDD/DF sarà utilizzato il metodo EPA 1613 che prevede l´uso di standard marcati interni e siringa, necessari per il controllo del processo in ogni sua fase. La determinazione analitica finale verrà effettuata in GC/MS/MS. Per la ricerca degli IPA sarà utilizzato il metodo EPA 3660 C ed il metodo UNICHIM 825 con l´utilizzo di standard marcati interni e siringa. La determinazione analitica finale sarà effettuata per gascromatografia ad alta risoluzione interfacciata ad uno spettrometro di massa a bassa risoluzione (HRGC/LRMS). La ricerca dei nitro IPA sarà effettuata utilizzando la gascromatografia ad alta risoluzione interfacciata alla spettrometria di massa con la tecnica a ionizzazione chimica negativa (GC/MS/NCI).
4.Specie cationiche ed anioniche inorganiche. Presso il Dipartimento di Chimica dell´Università di Bologna verranno eseguite le analisi per la determinazione delle specie anioniche e cationiche. Questa attività ha come scopo quella di determinare un insieme di informazioni composizionali importanti al fine di caratterizzare la natura e l´origine del particolato atmosferico ambientale. Verranno determinate sia componenti primarie (Cl- ed altri alogenuri,tra gli anioni, ed NH4+, ed alcuni metalli alcalini ed alcalino-terrosi tra i cationi) che secondarie (solfati e nitrati). Queste ultime assieme all´ammonio costituiscono una frazione sostanziale della massa del particolato, per cui la loro determinazione risulta importante al fine di caratterizzarne la matrice e per alcuni importanti elementi in traccia utili ai fini diagnostici.
5.Componente carboniosa: Presso l´Università di Bologna, Dipartimento di Chimica Fisica, verranno eseguite le analisi per la determinazione della componente carboniosa dell´aerosol. In particolare verranno analizzate, oltre la componente carboniosa totale (TC), suddivisa in organica (OC) ed elementare (EC), la componente organica solubile (WSOC) ed insolubile (WinsOC) in acqua.
6.Componenti idrosolubili: metalli ed acidi organici. Presso l´Università di Ferrara, Dipartimento di Chimica verranno eseguite le analisi per la determinazione delle specie idrosolubili, con particolare riferimento ai metalli ed agli acidi organici. Le determinazioni analitiche saranno effettuate sull´estratto acquoso del filtro:
a) determinazione di metalli. Per analizzare gli elementi di interesse si impiegheranno le tecniche di spettroscopia atomica utilizzando strumentazioni di ETAAS e ICP-AES e tecniche elettroanalitiche. Una particolare attenzione sarà rivolta ai metalli di cui è nota l´induzione di effetti tossici,quali ad esempio: ferro, vanadio, nickel, zinco, rame, piombo, titanio, cadmio.
b) determinazioni di acidi organici. Sarà impiegata la tecnica GC-MS in quanto la più adatta per la determinazione di questi analiti. Poiché si tratta di molecole molto polari è necessaria una procedura di derivatizzazione chimica per rendere i composti volatili per l´analisi GC. Diverse procedure verranno confrontate per scegliere la più idonea all´analisi del particolato: esse prevedono impiego di butanolo per ottenere butilesteri e butilacetali o di agenti sililanti per ottenere i sililderivati. Data la complessità della miscela si prevede di caratterizzare i composti per classe e quantificare marker di specifici processi fotochimici secondari. Per studiare i cromatogrammi complessi ottenuti, saranno utilizzate opportune procedure di interpretazione del segnale sviluppate dal gruppo di ricerca. L´impiego di uno strumento MS ion trap permette di utilizzare spettri MS/MS per procedere alla identificazione di composti incogniti.
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